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戊二酸的合成

時(shí)間 2020-09-22 標(biāo)簽 戊二酸
簡(jiǎn)介:戊二酸的合成: 戊二酸的合成,在實(shí)驗(yàn)室制備可有多種方法。 1.由-丁內(nèi)酯制備戊二酸:將-丁內(nèi)酯和氰化鉀加熱至190~195℃,攪拌反應(yīng)2h。冷卻,加入濃鹽酸酸化生成戊二酸單酰胺,再加

戊二酸的合成:

 
戊二酸的合成,在實(shí)驗(yàn)室制備可有多種方法。
 
1.由γ-丁內(nèi)酯制備戊二酸:將γ-丁內(nèi)酯和氰化鉀加熱至190~195℃,攪拌反應(yīng)2h。冷卻,加入濃鹽酸酸化生成戊二酸單酰胺,再加熱水解即得戊二酸。收率71~75%。
 
2.由二氫吡喃制備戊二酸:將二氫吡喃與0.2N硝酸在沸水浴上加熱溶解,然后在冰水浴上冷卻,加入濃硝酸戊二酸,二氫吡喃水解并逸出二氧化氮,當(dāng)溫度降至0℃時(shí),加入硝酸鈉,強(qiáng)烈攪拌3h。不再冷卻,使溫度升至25~30℃。減壓蒸發(fā)、冷卻,得戊二酸,收率70~75%。
 
3.由戊二腈制備戊二酸:將戊二腈與鹽酸加熱回流4h,然后蒸發(fā)至干,殘留物含戊二酸和氯化銨戊二酸,用熱乙醚提取戊二酸,提取液回收乙醚即得戊二酸戊二酸,可用氯仿或苯重結(jié)晶。
戊二酸的合成(圖1)
4.環(huán)己酮氧化法:環(huán)己酮經(jīng)硝酸氧化生產(chǎn)己二酸時(shí)副產(chǎn)戊二酸。
 
5.副產(chǎn)回收法:石蠟氧化生產(chǎn)氧化石蠟時(shí)回收戊二酸?;厥辗椒ㄒ话悴捎盟腿》ǎɑ蛘麴s、閃蒸和水蒸氣蒸餾等)和結(jié)晶法。
 
6.環(huán)戊酮液相氧化法。
 
7.二氫呋喃法。實(shí)驗(yàn)室中也用1,3-丙二醇制備戊二酸。

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